香草醛硫酸试液配制要求与实验
日期:2023-08-08
北京华科盛精细化工产品贸易有限公司生产销售香草醛硫酸试液:香草醛,又名香兰素(英语:Vanillin),是香草豆的香味成分。存在于甜菜、香草豆、胶、秘鲁香脂、妥卢香脂等中。是一种重要的香料。白色针状结晶或浅黄色晶体粉末。有浓烈的香气。化学式为C8H8O3,也是一种广泛使用的可食用香料。可在香荚兰的种子中找到,也可以人工合成。 分子量:152.15,密度1.06。熔点81~83℃,闪点147℃。生产方法编辑
由香荚兰豆提取
由邻氨基苯甲醚经重氮水解成愈创木酚,在亚硝基二和催化剂存在下,与甲醛缩合,或在氢氧化钾催化下与反应而成,再经萃取分离、真空蒸馏和结晶提纯而得。亦可用木浆废液、丁香酚、愈创木酚、等制成。
以木质素为原料
可以利用造纸厂的亚硫酸制浆废液中所含的木质素制备香兰素。一般废液中含固形物10%~12%,其中40%~50%为木质素磺酸钙。先将废液浓缩至含固形物40%~50%,加入木质素量的25%的NaOH,并加热至160~175℃(约1.1~1.2MPa),通空气氧化2h,转化率一般可达木质素的8%~11%。氧化物用苯萃取出香兰素,并用水蒸气蒸馏的方法回收苯;在氧化物中加入亚硫酸氢钠生成亚硫酸氢盐,然后与杂质分开,再用硫酸分解得香兰素粗品,后经减压蒸馏和重结晶得成品。
对羟基法
以对羟基为原料,经单溴化、甲氧基化反应制备香兰素。在250mL烧瓶中加入16g(0.131mo1)对羟基和90mL溶剂,溶解后滴人 6.8mL(0.131mo1)液溴,加热至40~45℃反应6h。减压抽溶剂,残留物加水煮沸,趁热过滤,滤液冷却结晶、过滤、烘干得白色结晶3-溴-4-羟基-,熔点123~124℃,收率90%。
在250mL烧瓶中加入12g(0.0597mo1)上述产品、45mL(0.230mo1)28.24%的甲醇钠溶液、35mLDMF及0.2gCuCl,在115℃下反应1.5h。然后抽溶剂,残留物用18%盐酸酸化至Ph=4~5,再用热苯萃取3次,分去水层,苯层减压蒸馏去苯,得咖啡色液体。将其溶于热稀酒精溶液,冷却析出白色结晶,过滤、干燥得产品香兰素8.3g,熔点81~82℃,纯度99.5%,收率91.1%。香草醛硫酸试液